Předběžné zkoušky a zkoušky na suché cestě

Před vlastním kvalitativním rozborem vzorku provádíme tzv. předběžné (orientační) zkoušky a na základě jejich výsledků volíme následné skupinové a selektivní reakce.

Mezi předběžné zkoušky řadíme:

• Popis vzorku → posuzujeme vnější znaky, jako je barva, zápach, struktura – Pozor: vzorek nikdy neochutnáváme!
• Rozpustnost → zkoušíme rozpustnost ve vodě (studené, teplé), v kyselinách; postup je popsán v kapitole Převedení vzorku do roztoku, zkoušky na mokré cestě, analýza kationtů.
• pH vodných roztoků → zkoušíme pomocí indikátorových papírků nebo roztoků acidobazických indikátorových barviv (červený a modrý lakmusový papír, methyloranž, fenolftalein).
• Chování látek za zvýšené teploty – zahřívání v plameni.

Praktické provedení:

Malé množství látky zahříváme v mikrozkumavce nebo na kovové lopatičce; zahříváme přímým plamenem nejprve mírně (postupně přibližujeme k plameni), až poté žíháme v oxidačním plameni. Pozorujeme změny, které se na látce projevují.

Změny, ke kterým dochází, charakterizují určité látky a můžeme tedy předpokládat jejich přítomnost ve vzorku.

Například:

• látka hoří, uhelnatí → organické látky
• látka nehoří, mění se a zanechává zbytek → sloučeniny těžkých kovů
• látka sublimuje → amonné, rtuťné a rtuťnaté soli
• látka dekrepituje (prská) → obsahuje vodu
• látka se taví a po zchladnutí tuhne → soli alkalických kovů
• látka barví plamen (popsáno v kapitole „Reakce na suché cestě, plamenové zkoušky“)
• látka se nemění → oxidy, fosforečnany a sírany alkalických zemin, křemičitany

Zkouška se zředěnou kyselinou sírovou

Praktické provedení:

Do malé zkumavky vpravíme nepatrné množství vzorku, přidáme 1ml vody a 3 kapky 35% H₂SO₄. Nejprve pozorujeme změny za studena, následně mírně zahříváme.

Podle unikajících plynů usuzujeme na přítomnost látek:

• Například již za studena se z uhličitanů uvolňuje CO₂, z dusitanů se uvolňuje žlutohnědý NO₂.
• Při zahřívání se uvolňuje SO₂ ze siřičitanů, H₂S ze sulfidů a HCl, HBr či HI z halogenidů.

ANALYTICKÉ ZKOUŠKY NA SUCHÉ CESTĚ

Analytické reakce na suché cestě mají informativní charakter, řadí se mezi předběžné zkoušky. Většinou se jedná o reakce za zvýšené teploty.

Do této skupiny reakcí se řadí:

1. zahřívání látky na kovové lopatičce či v mikrozkumavce (viz. kapitola předběžné zkoušky)
2. plamenové reakce
3. perličkové reakce

Plamenové reakce

Princip zkoušek v plameni je založen na vzniku těkavých sloučenin, které charakteristicky barví nesvítivý (oxidační) plamen kahanu.

Zkoušky se provádí na platinovém drátku nebo na speciálních tyčinkách z inertního (nereaktivního) materiálu. Konec drátku je stočený do malé smyčky. Drátek musí být čistý, nesmí barvit nesvítivý plamen. Čištění provádíme ponořením drátku do 36% HCl a následným vyžíháním v plameni. Postup čištění (namáčení a žíhání) opakujeme, do té doby, až nedochází k barvení plamene.

Provedení zkoušky: Čistý drátek namočíme ve zkoumaném roztoku, nebo do smyčky drátku zachytíme trošku zkoumané látky a vložíme do nesvítivého plamene kahanu. Pozorujeme zbarvení plamene, které je charakteristické pro sloučeniny některých prvků.
Drátek můžeme vyjmout z plamene a zvlhčit zředěnou HCl a znovu vnořit do plamene. Tímto postupem se netěkavé sloučeniny převedou na těkavé chloridy, které barví plamen intenzivněji.

Sodné sloučeniny barví plamen intenzivně žlutě, čímž mohou překrýt slabší zbarvení způsobené jinými sloučeninami. Nejčastěji se jedná o překrytí fialového zbarvení, způsobeného sloučeninami draslíku. V takovém případě se pozoruje plamen přes kobaltové sklo, které pohltí žluté zbarvení sodíkem.

Vzhledem ke skutečnosti, že sodík je obsažen v mnoha sloučeninách, krátké žluté zbarvení plamene nebereme v úvahu. (Plamenové reakce)

Tabulka zbarvení plamene sloučeninami některých prvků:

Perličkové reakce

Principem reakce je vznik boritanů kovů, které jsou charakteristicky zbarvené.

Praktické provedení: Do smyčky drátku nabereme malé množství tetraboritanu sodného (borax) a zahříváme jej v plameni, až se roztaví. Po zchladnutí vytvoří v očku drátku průhlednou perličku, na kterou zachytíme malé množství vzorku nebo ji namočíme ve zkoumaném roztoku. Perličku žíháme v oxidačním plameni, kde se při tavení charakteristicky barví vznikajícími boritany kovů.