Vážková analýza (gravimetrie)

Je to metoda, která patří mezi nejstarší analytické metody. Hlavní pracovní činností této metody je vážení. Metoda je velmi přesná (pokud jsou k dispozici váhy s vysokou přesností), avšak poměrně časově náročná a pracná.

Vstupní předpoklady

  • vážení, typy vah, závaží, citlivost vah, maximální zatížení
  • navažování látek pevných a kapalných, navažování těkavých látek
  • filtrace – filtrační materiály
  • dekantace
  • srážecí reakce iontů, součin rozpustnosti

Princip – hledaná složka se pomocí vhodných srážedel převede na nerozpustnou (málo rozpustnou) látku, která se po izolování zváží. Z navážky vzorku a vyvážky nerozpustné látky lze vypočítat obsah složky ve vzorku.

Etapy pracovního postupu

Pracovní postup se skládá z následujících operací:

  1. Navažování vzorku
  2. Rozpouštění vzorku
  3. Srážení
  4. Filtrace a promývání sraženiny
  5. Sušení nebo žíhání sraženiny
  6. Vážení sraženiny
  7. Výpočet

Při navažování vzorku je nutné dodržovat všechna pravidla pro správné a přesné vážení na analytických vahách. Velikost navážky se volí s ohledem na to, jaké má být množství vyvažované sedliny. Protože se obvykle provádějí 2-3 paralelní stanovení, je možné připravit zásobní roztok a pro vlastní stanovení se odměří určitý podíl tohoto roztoku pomocí pipety.

K rozpouštění vzorku se obvykle volí jako rozpouštědlo voda, pokud předpis nestanoví jinak. Jestliže se při rozpouštění uvolňují plynné látky, mohl by unikající plyn strhnout částice rozpouštěné látky. Množství látky zjištěné analýzou by pak bylo nižší, než odpovídá skutečnosti. V těchto případech se při rozpouštění přikryje nádoba hodinovým sklem, které se po skončeném vyvíjení plynu důkladně opláchne, aby veškerá stanovovaná látka byla kvantitativně převedena do roztoku.

Srážení se provádí přidáním roztoku vhodného srážedla. Roztok srážedla se přidává postupně, za stálého míchání a nalévá se po tyčince. Aby byla sraženina dostatečně kvalitní, provádí se často srážení za tepla. Srážedlo se přidává v mírném nadbytku, aby se dokonale vysrážel stanovovaný iont. Po vysrážení je doporučeno sraženinu nechat před dalším zpracováním několik hodin uzrát.

Vyloučená sraženina se odfiltruje buď bezpopelovým filtračním papírem, nebo filtračním kelímkem s pórovitým dnem. Pro další zpracování sraženiny je potřeba, aby sraženina byla zbavená všech látek z matečného louhu, a proto se musí dokonale promýt tzv. promývacím roztokem. Obvykle se provádí filtrace současně s promýváním a uplatňuje se metoda dekantace. Sraženina se nechá v nádobě dekantovat a na filtr se po tyčince lije čirý roztok nad sraženinou. Usazená sraženina se pak dobře rozmíchá s promývacím roztokem, nechá se opět dekantovat, čirá tekutina se nalije na filtr a celý postup se opakuje tak dlouho, dokud filtrát obsahuje znečišťující látky. Po dokonalém promytí se posledním podílem promývacího roztoku sraženina kvantitativně převede na filtr. Filtrace se tímto postupem značně urychlí, protože nedojde k ucpání pórů filtru částečkami sraženiny.

Promytá sraženina na filtru se buď suší při předepsané teplotě, nebo se žíhá v porcelánovém kelímku do konstantní hmotnosti. Žíhání se provádí v případě, že vzniklá sraženina nemá přesně definované konstantní chemické složení. Tímto postupem se sraženina převede na stálou formu. Žíhání se provádí v porcelánovém kelímku buď přímo v plameni plynového kahanu, nebo v elektrické peci. Filtrační papír se sraženinou se sbalí a vloží do předem zváženého kelímku, který se opatrně zahřívá při nízké teplotě, aby došlo k zuhelnatění filtru (filtr nesmí hořet plamenem). Pak se teplota zvýší na předepsanou hodnotu. Po vyžíhání se kelímek uchopí do zahřátých kleští a vloží do exsikátoru, kde se nechá vychladnout.

Vychladlá sraženina se i s kelímkem zváží. Žíhání se opakuje do dosažení konstantní hmotnosti.

K výpočtu obsahu hledané složky se použijí hodnoty navážky vzorku a hmotnosti vyvážené sraženiny. Při výpočtu se využije stechiometrických poměrů, které jsou dostatečně známy z průpravných předmětů.

V Českém lékopise se klasická gravimetrie u zkoušek na obsah prakticky nepoužívá, ale některé části metody jsou uplatněny u zkoušek popsaných v kapitolách Fyzikální a fyzikálně-chemické zkoušky a Limitní zkoušky. Jedná se o zkoušky Ztráta sušením a Síranový popel, resp. Celkový popel.