Protometrická stanovení ve vodném prostředí

Princip a rozdělení protometrických titrací ve vodném prostředí

Principem protometrických titrací je reakce oxoniových kationtů a hydroxidových aniontů.

Stanovovaná látka a odměrný roztok si při této reakci předávají vodíkový kationt.
Přijímá-li stanovovaná látka od odměrného roztoku vodíkový kationt (tj. odměrný roztok je kyselina), nazývá se tato metoda acidimetrie. Jestliže stanovovaná látka naopak předává svůj vodíkový kationt odměrnému roztoku (odměrný roztok je zásada), pak se metoda nazývá alkalimetrie.

Určení bodu ekvivalence

Při tomto typu titrací se bod ekvivalence určuje pomocí acidobazických indikátorů, což jsou slabé organické kyseliny nebo zásady, které mění svou barvu v závislosti na stupni disociace (resp. pH roztoku). Rozmezí pH, při kterém indikátor mění své zabarvení, se nazývá oblast barevného přechodu indikátoru.

Při titraci je nutné vybrat takový indikátor, který má oblast barevného přechodu co nejblíže pH, při kterém nastává bod ekvivalence. Hodnota pH se v průběhu titrace mění v závislosti na množství přidaného odměrného roztoku. Grafickým znázorněním závislosti pH na objemu přidaného odměrného roztoku je tzv. titrační křivka. Její tvar závisí na síle kyseliny a zásady, které spolu reagují. Vždy však je změna pH na začátku i na konci titrace poměrně malá, velká změna nastává v okolí bodu ekvivalence (titrační skok).

Vhodný indikátor musí mít celou oblast barevného přechodu v oblasti pH, při kterém nastává titrační skok. Jestliže se při titraci použije silná kyselina a silná zásada, nastává bod ekvivalence v blízkosti pH = 7. Pokud je jedna z reagujících látek slabá, dochází k posunutí bodu ekvivalence do oblasti mírně kyselé, popř. mírně zásadité. Titrace slabé kyseliny a slabé zásady se prakticky neprovádí, protože titrační křivka je plochá, titrační skok je nevýrazný a není tedy možné postihnout bod ekvivalence žádným z běžných indikátorů.

Pracovní technika titrací

Pod pojmem titrace se rozumí postupné přidávání odměrného roztoku k roztoku stanovované látky (roztok vzorku) tak dlouho, dokud není dosaženo bodu ekvivalence. Odměrným roztokem se plní byrety, roztok vzorku je v titrační baňce. Byrety mohou být klasické (s kohoutem nebo hadičkou), automatické nebo digitální.

Nutným předpokladem správně provedené analýzy je použití čistého nádobí a pečlivá a přesná práce během celé titrace.

Alkalimetrie

Acidimetrie

Zpětné titrace

Zpětné titrace jsou kombinací obou výše uvedených metod. Využívají se při stanovení obsahu látek, které se špatně rozpouštějí ve vodě, ale dobře v odměrném roztoku (CaO, CaCO3, MgCO3). Dále je možné tuto metodu využít při stanovení obsahu látek, které s odměrným roztokem reagují velmi pomalu (jodometrie), nebo v případech obtížného stanovení bodu ekvivalence pomocí dostupných indikátorů (komplexometrie).

Při této metodě se používají 2 odměrné roztoky. K suspenzi vzorku se přidá přesně odměřený nadbytek prvního odměrného roztoku. Po proběhnutí chemické reakce se nespotřebované množství prvního odměrného roztoku zjistí zpětnou titrací druhým odměrným roztokem. Látkové množství stanovované látky ve vzorku se zjistí z rozdílu látkových množství obou odměrných roztoků.
 

 
Media