Převedení vzorku do roztoku
Pro důkazy kationtů a aniontů je nutné převést pevný vzorek do roztoku.
Provedeme volbu vhodného rozpouštědla pomocí malého množství vzorku ve zkumavce. Výsledek hodnotíme až po určité době, jelikož probíhající rozpouštění vyžaduje čas.
Postup: Vzorek zkoušíme rozpustit v rozpouštědlech dle následujícího pořadí (Rozpouštění):
Destilovaná voda studená→destilovaná voda teplá→zředěná kyselina chlorovodíková→zředěná kyselina dusičná→koncentrovaná kyselina chlorovodíková→koncentrovaná kyselina dusičná.
Jestliže ani koncentrované kyseliny látku nerozpouštějí, použije se směs kyseliny chlorovodíkové a dusičné (3:1), tj. lučavka královská.
Podle výsledku zkoušky zvolíme nejméně drastické rozpouštědlo, nejlépe vodu.
Při rozpouštění v kyselinách musíme brát v úvahu, že se může vzorek chemicky měnit, a musíme proto počítat s touto skutečností v postupu analýzy.
Rozdělení analytických reakcí na mokré cestě podle způsobu práce:
1. Zkumavkové reakce
Pracujeme s asi 5 ml zkoumaného vzorku, ke kterému se po kapkách přidává činidlo.
Zásady praktického provedení zkumavkových reakcí:
- Použít čisté, destilovanou vodou vypláchnuté zkumavky.
- Pokud není předepsáno jinak, provádět nejprve všechny reakce za studena.
- Je-li třeba k proběhnutí reakce zvýšené teploty, zahřívat mírně, postupně přivádět k varu.
- Obsah zkumavky nepozorovat shora (nebezpečí zasažení očí).
- Při zahřívání se zkumavkou protřepávat, aby nedošlo k přehřátí v jednom místě a k prasknutí zkumavky.
- Ústí zkumavky směrovat tak, aby nedošlo při případném vystříknutí ke zranění osob nebo škodě na zařízení.
- Láhev s činidlem držet štítkem do dlaně.
2. Kapkové reakce
Výhodou je spotřeba malého množství zkoušeného vzorku a zkoumadel.
Provádějí se na porcelánových nebo skleněných kapkovacích destičkách.
Praktické provedení:
Do vysušené jamky kapkovací destičky se kápne kapilárou jedna až tři kapky zkoumaného vzorku a po kapkách se přidává činidlo.
3. Mikroskopické reakce
Využívají reakcí, při nichž vznikají málo rozpustné látky krystalizující v charakteristických tvarech; krystalky se pozorují pod mikroskopem.
Reakce se provádí přímo na podložním sklíčku. Technika přípravy preparátů vyžaduje delší praxi.
Typy činidel používaných k analýze
- Skupinová činidla → reagují se skupinou iontů, které se podobají svými vlastnostmi.
- Selektivní činidla→ reagují za předepsaných reakčních podmínek (teplota, pH, koncentrace apod.) s omezeným počtem iontů.
- Specifická činidla→ reagují za předepsaných podmínek určitým způsobem pouze s jedním iontem. Těchto činidel je velmi málo.